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分析化学仪器分析第三版答案

2017-08-10 投稿作者:ゝ 沾花惹草 点击:192

篇一:仪器分析第五版习题及答案

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1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。

2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。 1-5

分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7

因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。

第二章光谱分析法导论

2-1

光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为:

光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态;单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用; 检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方式输出。 2-2:

单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为:入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器

2-3

棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角,据此把不同波长的光分开。

2-7

因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:

R = nN = N =光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720× 5 = 3600 又因为:

所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:

2-10

原子光谱是由原子外层电子在不同电子能级之间跃迁产生的,而不同电子能级之间的能量差较大,因此在不同电子能级之间跃迁产生的光谱的波长差异较大,能够被仪器分辨,所以显现线光谱;分子光谱的产生既包括分子中价电子在不同电子能级之间跃迁,也包括分子中振动能级和转动能级的跃迁,而振动能级和转动能级之间的能量差较小,在这些能级之间跃迁产生的光谱的波长非常接近,不能被仪器所分辨,所以显现为带光谱。

第3 章原子发射光谱法

3-2

缓冲剂的作(本文来自:WWw.bDFQy.com 千 叶 帆文摘:分析化学仪器分析第三版答案)用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素的影响,控制和稳定弧温;

挥发剂的作用是增加样品中难挥发性化合物的挥发能力

3-3

Fe 404.582nm 谱线对404.720nm 分析线的干扰为线光谱的干扰,因此主要采用减少单色器出口狭缝宽度的方法消除弱氰带的干扰属于背景干扰,可以采用背景扣除包括背景校准法和等效浓度法消除。此外,因为弱氰带的干扰来源空气中的N2 和电极挥发的C 形成的稳定的CN 分子的辐射,因此可以使用非石墨电极或通过加入易挥发的光谱缓冲剂如NaCl,增加待测物的挥发性,并帮助氰气尽快离开光源,消除其干扰。 3-4

因为试样量很少,且必须进行多元素测定,因此只能选择灵敏度高、耗样量少、能同时实现多元素测定的方法进行分析。对于(1) 顺序扫描式光电直读:因为测定速度慢,所以耗样量大,不合适。对于(2)原子吸收光谱法:不能进行多元素同时测定,且耗样量大。对于(3)摄谱法原子发射光谱法和(4)多道光电直读光谱法,具有耗样量少或分析速度快和能同时实现多元素测定的优点。所以(3)和(4)都基本可以。但是由于多道光电直读光谱法受光路通道的限制,得到的光谱数目少,所以一般只用于固定元素的多元素测定。因此最佳方法是摄谱

法原子发射光谱法。

3-6(注意内标与内标法的概念区别)

解:在进行内标法定量分析时,在待样品中加入或基体中大量存在的含

量基本固定的组分称为内标。在分析时,以待测物的信号与内标物的信号比与待测物的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标法。采用内标法定量的目的是消除试样的组成、形态及测量条件如光源的变化等对测量结果的影响,提高分析结果的稳定性。

3-8

因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入ICP 光源中,所以固体试样和液体试样都在引入ICP 光源前必须转化为气态或气溶胶状态。因此试样引入ICP 光源的主要方式有:雾化进样(包括气动雾化和超声雾化进样)、电热蒸发进样、激光或电弧和火花熔融进样,对于特定元素还可以采用氢化物发生法进样。其中,以气动雾化方式最为常用。 3-10

原因包括(1)样品在ICP 光源中的原子化与激发是在惰性气体Ar 的氛围进行的,因此不容易氧化电离;(2)样品的原子化与激发过程是在ICP 焰炬的中心进行的,温度很高,且与空气接触的机会少,因此不容易氧化电离;(3)ICP 焰炬中存在大量的电子,抑制了待测元素的电离。 补充题:

1、下列那种跃迁不能产生,为什么?

31S0—31P1; 31S0—31D2; 33P2—33D3; 43S1—43P1;

解:

对于光谱项符号为n2S+1LJ 的能级间的跃迁,需遵从电子跃迁选律,即: Δn = 包括0 的一切整数;

ΔL = ±1;

篇二:分析化学下册答案(华中师大版《仪器分析》作业题参考答案完整版)

解释下列名词:

(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。

(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位?g?mL?1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,

0.39。

(1) 计算测定结果的相对标准偏差;

(2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 ?g?mL?1,试计算测定结果的相对误差。 解:(1)测定结果的平均值

x?

0.36?0.38?0.35?0.37?0.39

5

?0.37?g?mL

?1

标准偏差

n

?

s?

i?1

(xi?x)n?1

2

?

(0.36?0.37)?(0.38?0.37)?(0.35?0.37)?(0.37?0.37)?(0.39?0.37)

5?1

?1

22222

?0.0158?g?mL

相对标准偏差 sr?

sx

?100%?

0.01580.37

?100%?4.27%

(2)相对误差 Er?

x??

?

?100%?

0.37?0.38

0.38

?100%??2.63%。

3. 用次甲基蓝?二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度?B(单位

mg?L?1)分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0的标准溶液,测得吸光度A分别为0.140,0.160,0.280,0.380,0.410,0.540。试写出该标准曲线的一元线性回归方程,并求出相关系数。

解: x??B?

y?A?

(0.5?1.0?2.0?3.0?4.0?5.0)mg?L

6

?1

?2.58mg?L

?1

(0.140?0.160?0.280?0.380?0.410?0.540)

6

?0.318

已知线性回归方程为 y?a?bx 其中

n

?(x

b?

i?1

n

i

?x)(yi?y)

?x)

2

?(x

i?1

n

i

?(?

?

i?1

Bin

?2.58)(Ai?0.318)

Bi

?(?

i?1

?2.58)

2

?0.088

a?y?bx?0.092

?一元线性回归方程为

y?0.092?0.088x。

n

?(x

代入数据可求得相关系数 r??

n

i?1

i

?x)(yi?y)

n

1/2

??0.9911 或 r?0.9911。

?22?

(x?x)(y?y)?i??i?

i?1?i?1?

4. 下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据:空白信号(相对单位)为5.6,5.8,6.2,5.2,

5.3,5.6,5.7,5.6,5.9,5.6,5.7;10 ng?mL?1铁标准溶液信号(相对单位)为10.6,10.8,10.6。试计算此方法测定铁的检出限。 解:xb?

5.6?5.8?6.2?5.2?5.3?5.6?5.7?5.6?5.9?5.6?5.7

11

n

?5.65

?(x

sb?

i?1

bi

?xb)

2

n?1

?0.27

xL?xb?ksb?5.65?3?0.27?6.46

xL?xb

S

3sbS

检出限 D??

1

其中 S?

dxd?

?

3

(10.6?10.8?10.6)?5.65

(10?0)ng?mL

?1

?0.502/(ng?mL

?1

)

? 该方法测定铁的检出限为

D?

3?0.270.502/(ng?mL

?1

)

?1.61ng?mL

?1

第二章光学分析法导论

1. 解释下列名词:

(1)原子光谱和分子光谱; (2)原子发射光谱和原子吸收光谱; (3)统计权重和简并度; (4)分子振动光谱和分子转动光谱; (5)禁戒跃迁和亚稳态; (6)光谱项和光谱支项; (7)分子荧光、磷光和化学发光; (8)拉曼光谱。

答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定,一般约在10?8 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。

(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

(5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。

(6)用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为n 2S ? 1 L;把J值不同的光谱项称为光谱支项,表示为n 2 S ? 1 LJ。

(7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。

(8)入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。

2. 阐明光谱项中各符号的意义和计算方法。

答:光谱项表示为n 2S ? 1L,其中n为主量子数,其数值等于原子的核外电子层数;S为总自旋量子数,若N为原子的价电子数,S可取

N2

N2

?1,

N2

?2,?,

12

,0;L为总轨道角量子数,对

于具有两个价电子的原子,L只能取值(l1?l2),(l1?l2?1),(l1?l2?2),?,l1?l2。

3. 计算:(1)670.7 nm锂线的频率;(2)3300 cm?1谱线的波长;(3)钠588.99 nm共振线的激发电位。

c

3.0?10

10

解:(1)v?

?

?

cm?s

?1

670.7nm

?4.47?10

14

s

?1

(2)??

1

?

?

13300cm

?1

?3030nm

(3)E?

h?c

?

?

(4.136?10

?15

eV?s)?(3.0?10588.99nm

10

cm?s)

?1

?2.107eV

4. 电子能级间的能量差一般为1 ? 20 eV,计算在1 eV,5 eV,10 eV和20 eV时相应的波长(nm)。

h?c?E

(4.136?10

?15

解:已知???

eV?s)?(3.0?10

?E

?110

cm?s)

?1

1 eV时,??1241nm5 eV时,??248.2nm 10 eV时,??124.1nm 20 eV时,??62.04nm。

5. 写出镁原子基态和第一电子激发态的光谱项。

解:光谱项分别为:基态 31S;第一电子激发态 31P和33P。

篇三:分析化学(李发美,人民卫生出版社)(第7版)课后习题参考解答

txt">1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。

答:①砝码受腐蚀:

系统误差(仪器误差);更换砝码。

②天平的两臂不等长:

系统误差(仪器误差);校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准:

系统误差(仪器误差);校正仪器。

④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:

系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分:

系统误差(试剂误差);做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮:

系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内:

系统误差(方法误差);另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:

偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:

系统误差(仪器误差);校正仪器。

⑩在HPLC测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差);改进分析方法

6、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:

② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高?

解:①d?

s?d1?d2?d3???dnn?di2

n?1 d1?0.24 d2?0.24 s1?0.28 s2?0.31

②标准偏差能突出大偏差。

③第一组数据精密度高。

7、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。

解:①x??

②s?

③s?xi?12.0104 n?(xi?x)2?0.0012 n?1s

n?0.00038

u?x?ts

n

④置信限=?t

s查表2-2,f?9时,t0.01?3.25 n =?3.25?0.00038??0.0012

8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明,杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产,取样测定,共取6次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、

1.52%及1.40%。问改变反应条件后,产品中杂质百分含量与改变前相比,有明显差别吗?(α=0.05时)

解:x?1.51% S?0.13 % Sx?S/n?0.13%/6?0.053%

t计?x??Sx?.51%?1.60%?1.7 0.053%

查表2-2,t5,0.05=2.571,t计算 < t临界值 。

所以,改变反应条件后,杂志含量与改变前无明显差别。

9、解:HPLC数据 :

97.2%,98.1%,99.9%,99.3%,97.2%,98.1%(6次) x?98.3%,S?1.1%

化学法数据:

97.8%,97.7%,98.1%,96.7% ,97.3%(5次)

x?97.6%,S?0.54%

①用F检验两种方法结果的精密度是否存在显著差别

1.1%2

F??4.15,查表2?4,f1?5、f2?4时,F?6.2620.54%

F计?F0.05,4,4 说明两种方法的精密度没有显著性差别

用t检验平均值是否有显著性差别

t?x1?x2

SRn1?n2n1?n2

(6?1)1.1%2?(5?1)0.54%2

?0.895% 6?5?2SR?

t?2(n1?1)S12?(n2?1)S2?n1?n2?298.3%?97.6%

0.895%6?5?1.29?t0.05,9(2.262)6?5

说明两种方法的平均值没有显著差别。

②在该项分析中,HPLC法可以代替化学法。

10、解:①

0.1019?0.1027?0.1021?0.1020?0.1018?0.1021(mol/L)5

S?0.000354x?

G?x可疑?x0.1027?0.??1.695S0.000354

查表2-6,??0.05,测定6次,G临界值?1.89

G计算?G临界值 ?0.1027mol/L这个数据应保留

②x?0.1019?0.1027?0.1021?0.1020?0.1018?0.1021(mol/L)5

S?0.000354

RSD?S0.000354?100%??100%?0.35%0.1021x

11、解:

①P?0.95,??0.05;f?6?1?5;差得t0.05,5?2.571

S

n

P?95%时,??x?t

0.56u?2.74?2.571??2.74?0.59%6

②P?99%时,t0.01,5?4.032

u?2.74?4.032?0.56?2.74?0.92%6

第三章 滴定分析法概论

1、解:不可直接配制标准溶液的物质:

NaOH,化学性质不稳定HCl,不是固体,难得到纯净物

H2SO4,不是固体 KMnO4,难制得纯度高的纯净物 Na2S2O3,难制得纯净物,化学性质不稳定

2、答:草酸晶体部分风化后标定氢氧化钠溶液浓度结果偏低(称取一定质量基准物,实际物质的量超过计算值,消耗了更多的氢氧化钠,浓度标定结果偏低),用此氢氧化钠溶液测定有机酸摩尔质量时结果偏低;碳酸钠吸潮带有少量水分后标定盐酸溶液浓度结果偏高(称取一定质量基准物,实际物质的量小于计算值,消耗了更少的盐酸,浓度标定结果偏高),用此盐酸溶液测定有机碱摩尔质量时结果偏高。

3、(1)读数偏大,结果(HCl)浓度偏低

(2)0.1248 > 0.1238,结果偏高

(3)HCl浓度比真实浓度低,需要消耗更多的HCl,结果偏低

(4)相同质量的碳酸氢钠比碳酸钠消耗的盐酸少,导致消耗盐酸体积减小,盐酸浓度测定值偏高

4、写出下列各体系的质子条件式。

解:(1)NH4H2PO4:

[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-]+[NH3]

(2)H2SO4(C1)+HCOOH(C2):

[H+]=[OH-]+[HSO4-]+2[SO42-]+[HCOO-]

(3)NaOH(C1)+NH3(C2):

[H+]+C1+[NH4+]=[OH-]

(4)HAc(C1)+NaAc(C2):

[H+]=[OH-]+[Ac-]-C2

(5)HCN(C1)+NaOH(C2):

[H+]+C2=[OH-]+[CN-]

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